CI&DETS - CENTRO DE ESTUDOS EM EDUCAÇÃO, TECNOLOGIAS E SAÚDE
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Browsing CI&DETS - CENTRO DE ESTUDOS EM EDUCAÇÃO, TECNOLOGIAS E SAÚDE by Field of Science and Technology (FOS) "Ciências Naturais::Ciências da Terra e do Ambiente"
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- ICP-MS na determinação de metais e metalóides – aplicações práticasPublication . Parracho, Norberto Manuel da Silva; Brás, Isabel Paula LopesA Espectrometria de Massa com Plasma Indutivo Acoplado (ICP-MS) é uma técnica analítica utilizada para determinações elementares com a capacidade de avaliar simultaneamente metais e metalóides a partir de amostras. A análise dos metais nas águas residuais é um passo importante na monitorização da saúde ambiental e na avaliação dos riscos potenciais para os ecossistemas naturais. Com o objetivo de minimizar a poluição introduzida nas águas naturais, as descargas de águas residuais são reguladas mas nem sempre dando a devida importância aos vários poluentes uma vez que nem todos se encontram definidos nos referidos diplomas legais. O presente trabalho foi desenvolvido no âmbito do estágio do Mestrado em Tecnologias Ambientais na empresa ALS-Controlvet e incidiu na validação de uma metodologia capaz de determinar baixos níveis de concentração de 22 elementos. Um problema que geralmente surge da técnica ICP-MS são as interferências, com origem no gás de arraste (árgon) ou oxigénio ambiental, mas também de elementos principais de amostras ambientais como o cloro, o carbono ou o fósforo. Neste estudo, a configuração dos parâmetros da célula de colisão foi otimizada e um fluxo de gás de reação (hélio) de 5 mL/min foi estabelecido como condição para o método. A eficiência desta configuração foi testada com soluções de interferências potenciais (100 e 500 ppm de Cl, P, C, Mg, Ca e Na). As amostras de águas residuais foram digeridas com ácido nítrico antes da análise, com o objetivo de oxidação da matéria orgânica presente. Os elementos em estudo foram: Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V e Zn. Os parâmetros quantificados na validação foram a linearidade, limites analíticos, brancos, gama de trabalho, sensibilidade, precisão (precisão intermedia e repetibilidade), exatidão (com testes interlaboratoriais) e incerteza. Os limites de quantificação (LQ), estabelecidos como a média de resultados de brancos acrescido de 10 vezes o respetivo desvio padrão) variaram entre 0,5 ppb (Cd) e 2 ppm (Na). A maioria dos elementos tem LQ de 1 ppb. A especificidade e a seletividade foram avaliadas por testes de recuperação através de uma concentração conhecida de elementos principais e de vestígios, mostrando bons resultados, uma vez que a recuperação foi de cerca de 100% ± 20%. A precisão analítica foi avaliada como a variabilidade entre medidas repetidas do mesmo analito, independentemente da presença ou ausência de fontes de erros. Para o estudo da repetibilidade do método para fins de validação, dez testes independentes foram realizados no mesmo dia na mesma amostra de água residual. A precisão intermedia foi estimada usando cartas de controlo. Para a repetibilidade, o desvio padrão relativo foi inferior a 10%, o que é aceitável. Para todos os elementos, a amplitude média do duplicado nas águas residuais foi inferior a 10%, mostrando-se adequada. Testes interlaboratoriais foram realizados para avaliar a exatidão através da determinação do Z-score. Nestes testes, observou-se um desempenho satisfatório em 95% das determinações e 5% foram avaliados como questionáveis. A incerteza é um parâmetro importante para estimar amplitude verdadeira onde está inserido o valor do resultado finail. As incertezas foram calculadas a partir da precisão intermedia de um padrão de controle na faixa do limite de quantificação de cada elemento e das recuperações (exatidão). As incertezas variaram entre 10 e 25%.